Lefel purdeb uchel o baratoi 1,1,3-trichloroacetone

Crynodeb: clorid wedi'i gataleiddio aseton a'i gynhyrchu trwy grisialu toddyddion ar 1,1,3-trichloroacetone gyda phurdeb uchel o ddim llai na 99.0%, gyda chynnyrch o 45% o Geiriau allweddol: 1,1,3-trichloroacetone; synthesis; purdeb uchel

---------.Rhagair

Mae trichloroacetone 1,1,3 yn ganolradd bwysig wrth gynhyrchu asid ffolig. Dim ond tua 17% yw cynnwys trichloropacetone, ar ôl echdynnu dŵr, dim ond 51.9% yw ei gynnwys. Ac mae'r gost cynhyrchu yn uchel, mae'r cywiriad cynnyrch yn isel. Problemau. Darllenodd yr awdur nifer fawr o ddogfennau domestig a thramor.Ar ôl llawer o arbrofion ac astudiaethau, fe wnaethom ychwanegu catalydd a rheoli cyflymder pedwar clorin, gan leihau'r amser adwaith i 1,1,3-3 trichloropacetone mewn 24 awr, a chrisialu trichloropacetone 1,1,3-3 gyda phurdeb yn fwy na 99% a'r cynnyrch o fwy na 45%.

II.Rhan arbrofol

1. adwaith

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CICCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Camau arbrofol

Mewn fflasg pedwar gwddf gyda chyddwysydd sfferig 500ml, cafodd rhywfaint o aseton a catalydd eu troi a'u bwydo i glorin ar dymheredd adwaith o 10 ~ 30 W. Amseriad cychwyn, rhoi'r gorau i basio trwy glorin sawl awr ar ôl yr adwaith, a pharhau gan ei droi am 1 awr.Ychwanegwyd deunydd arbennig tebyg i doddydd at y cymysgedd canlyniadol, ei droi am 1 awr tra'i oeri i grisialu 10 ° C, gan dynnu 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Penderfyniad dethol o burdeb trichloroacetone

Defnyddiwyd cromatograff nwy Varin 3700, colofn llenwi QF ・ 1 a synhwyrydd FID i bennu'n ddetholus elw purdeb y cynnyrch a'r hydoddiant clorid.

1. Canlyniadau'r drafodaeth
2. Dangosodd dylanwad catalydd ar ddetholusrwydd clorid ddetholusrwydd clorineiddiad aseton

Dylanwad mawr,mae Tabl 1 yn rhestru set o ganlyniadau arbrofol.O Dabl 1, cynyddir y dewisiad lleiaf o 1,1,3-trichloroacetone yn sylweddol (tua 19.1%) heb gatalydd,a

　　catalydd amin cyfansawdd yw'r gorau, hyd at 57.5% o.Amodau prawf: Inl aseton, 3nr) l clorin, catalydd 0.6g, tymheredd 1030 ° C,

amser 18 awr.O fewn 12 awr va:3.9 Cao h;2

〜7 awr, vq:27 Cao h; 7 〜 18 awr, VQ: 3.9 i h. Tabl 1. Effeithiau'r catalydd ar ddetholusrwydd y cynnyrch

1. Effaith y cyflymder trwodd-clorin ar yr adwaith

Canfu'r arbrawf fod gan glorin unffurf ddetholiad cynnyrch gwael, gan wella'n sylweddol ddetholiad a chynnyrch y cynnyrch.