Ar y naill law, mae'r ddyfais yn darparu dull puro o 1,1, 3-trichloroacetone, lle mae'r dull yn cynnwys y camau canlynol
Fflach:
(1) Crai 1,1, 3-trichloroacetone wedi'i gymysgu â dŵr;
(2) Ail-grisialu'r ateb uchaf ar ôl sefyll; Yn ogystal â
(3) mae'r crisialau solet wedi'u hailgrisialu yn cael eu hidlo allan a'u golchi â dŵr;
Lle, yng Ngham (1), cymhareb pwysau'r crai dywededig 1,1, 3-trichloroacetone i faint o ddŵr yw 10.1-2).
Yn ddelfrydol, yng Ngham (1), gall cymhareb pwysau'r cynnyrch crai 1,1, 3-trichloroacetone i faint o ddŵr fod yn 1:
(0.4-0.6), wedi'i optimeiddio ymhellach fel 1:0.5; Yn y ddyfais, rheolir y dos o gynnyrch crai 1,1, 3-trichloroacetone a dŵr yn yr uchod
Gellir cael yr ystod o purdeb uchel 1,1, 3-trichloroacetone.
Yn ôl y ddyfais bresennol, yng ngham (1), gellir paratoi'r cynnyrch crai 1,1, 3-trichloroacetone a dŵr ar dymheredd o 10-50 ℃
Cymysgwch am 10-30 munud o dan yr amodau, ac yna gadewch i sefyll am 10-30 munud; Yn ddelfrydol, yn Cam (1), dywedodd 1,1, 3-trichloropropyl
Cymysgwyd y ceton crai â dŵr ar dymheredd o 30-35 ℃ am 25-30 munud, ac yna safodd am 10-15 munud; Yn y ddyfais bresenol
, gan ddefnyddio crai 1,1, 3-trichloroacetone fel deunydd crai, yn y tegell adwaith, wedi'i gymysgu â dŵr, wedi'i droi ar dymheredd penodol ar ôl sefyll
Delamination. Ar ôl delamination, mae'r haen olew isaf yn cael ei dynnu, yn bennaf trwy gael gwared ar amhureddau clorin uchel a gadael yr ateb uchaf i'w ddefnyddio'n ddiweddarach.
Yn ôl y ddyfais, yng ngham (1), mae'r crai 1,1, 3-trichloroacetone wedi'i gymysgu â dŵr a gellir ei droi hefyd
Amodau, lle nad oes cyfyngiad penodol ar yr amodau a'r offer troi, cyn belled ag y gall yr 1,1, 3-trichloroacetone fod yn fras
Gellir cymysgu'r cynnyrch yn gyfartal â dŵr. Yn ddelfrydol, y gyfradd gymysgu yw 100-300r/munud.
Yn y ddyfais bresennol, mae'n well y dŵr yn ddŵr wedi'i ddadïoneiddio.
Yn ôl y ddyfais, yng ngham (2), gall yr amodau ailgrisialu fod: tymheredd o 0 i 35 ℃, amser o 0.5 -
10 awr, yn ddelfrydol, cynhelir yr ailgrisialu ar gyfradd droi o 50-300 RPM; Yn ddelfrydol, y reknot
Mae dŵr hefyd yn cael ei ychwanegu yn y broses grisialu, lle mae'r dŵr yn cael ei ychwanegu ar gyfradd o 200-600 ml / min; O dan yr amodau hyn, effeithlonrwydd recrystallization
Mae ffrwythau'n dda.
[0034] Ymhellach yn optimaidd, yr amodau ailgrisialu yw: tymheredd o 10-15 ℃, amser o 2-3 awr, a'r amodau ailgrisialu
Mae'r grisial yn cael ei droi ar gyfradd o 100-200 RPM ac mae'r dŵr yn cael ei ychwanegu ar gyfradd o 300-500 ml/munud.
O dan yr amodau hyn, mae'r effaith ail-grisialu yn well.
Yn y ddyfais bresennol, mae'r tymheredd ailgrisialu a ddisgrifir yng ngham (2) yn is na thymheredd 1,1, 3-trichloroacetone mewn cam (1)
Y tymheredd y mae'r cynnyrch yn cael ei gymysgu â dŵr.
Yn ôl y ddyfais, yn Cam (3), gall y cymysgedd adwaith ar ôl Cam (2) gael ei hidlo allan gan bwysau caeedig, neu gall fod yn
Ceir crisialau solet trwy wasgu'n uniongyrchol trwy'r plât gogor ar waelod yr adweithydd. Yn y ddyfais bresennol, mae'n well defnyddio aer a/neu nitrogen
Hidlo pwysau, mae'n well defnyddio nitrogen ar gyfer hidlo pwysau, a gall y pwysau fod yn 0.1-0.2MPa, yn ddelfrydol 0.12 -
0. 18 mpa.
Yn ôl y ddyfais, mae'r grisial gwaddod ar ôl hidlo pwysau yn cael ei olchi â dŵr, lle mae'r dŵr dywededig yn cael ei olchi
Nid oes terfyn penodol, er enghraifft, gallwch ddewis 1-2kg o olchi chwistrellu dŵr o dan gyflwr y tymheredd o 2-25 ℃, a chwistrellu
Nid oes terfyn cyflymder penodol.
Yn ôl y ddyfais, gall purdeb y cynnyrch crai 1,1, 3-trichloroacetone fod yn 50-65% yn ôl pwysau.
Tudalennau 3/6 o gyfarwyddyd
5
CN 109516908 A
5
Mae'r ddyfais bresennol, ar y llaw arall, hefyd yn darparu asid ffolig sy'n cael ei baratoi gan unrhyw un o'r dulliau a ddisgrifir uchod
Defnyddir hydoddiant dyfrllyd o 1,1, 3-trichloroacetone yn uniongyrchol i baratoi asid ffolig.
Gellir gweithredu dull puro'r ddyfais, megis echdynnu haenedig, hidlo crisialu ac yn y blaen, mewn system gaeedig
Cyfeillgar i'r amgylchedd, a lleihau'n fawr y cynhyrchiad dŵr gwastraff, dim toddyddion organig gwastraff a nwy gwastraff organig; Yn ogystal, mae'r dull puro
Ni chyflwynir unrhyw doddyddion organig, ac mae'r amhureddau clorin uchel yn cael eu tynnu yn ystod y broses buro, felly nid oes risg ansawdd i ansawdd asid ffolig
Mae'r dull yn defnyddio dŵr fel y toddydd crisialu, ac mae'r hydoddiant dyfrllyd wedi'i buro o 1,1, 3-trichloroacetone yn cael ei ddefnyddio'n uniongyrchol ar gyfer cynhyrchu asid ffolig
Gellir cynyddu cyfanswm cynnyrch asid ffolig 5% yn ôl pwysau, ac mae'r purdeb yn uwch na 99.2% yn ôl pwysau, a all gael ansawdd uchel
O asid ffolig.
Disgrifir y ddyfais yn fanwl trwy gyfrwng ymgorfforiadau isod.
[0042] Yn yr ymgorfforiadau a'r cyfrannau canlynol, oni nodir yn wahanol, mae'r deunyddiau a ddefnyddir ar gael trwy bryniant masnachol, oni nodir yn wahanol
Y dull a ddefnyddir yw'r dull confensiynol yn y maes hwn.
Y model cromatograffaeth nwy oedd GC-2014, a brynwyd gan Shimadzu Company.
Mae'r 1,1, 3-trichloroacetone a baratowyd gan ddull puro'r ddyfais bresennol [0047] yn cael ei buro mewn adweithydd 50-litr sydd â phlât hidlo hidlo ar y gwaelod [0048] Yn gyntaf, purdeb 1,1 yw 65 % yn ôl pwysau, 3-trichloroacetone 20Kg a dŵr 10Kg yn y tegell adwaith wedi'i gymysgu mewn 24 gan ei droi am 12 munud, lle mae'r gyfradd droi yn 200r/munud, yn y broses droi i ychwanegu dŵr, y dŵr ar gyfradd o 300 ml / min , ac yna safodd y gymysgedd am 10 munud, wedi'i wahanu o'r haen olew is, tynnwch amhureddau clorin uchel; Yn ail, gostyngwyd tymheredd yr hydoddiant haenog uchaf i 5 a'i droi am 2 awr ar gyfradd droi o 100r/munud. Yna, cafwyd y grisial solet yn uniongyrchol trwy'r plât hidlo ar waelod y tegell adwaith trwy hidlo pwysedd nitrogen ar bwysedd o 0.1 MPa, ac yna ei chwistrellu a'i olchi â 2 kg o ddŵr oer. Y pwysau gwlyb o 1,1, 3-trichloroacetone oedd 9.8 kg, a'r pur cromatograffig (GC) oedd 96.8 wt% [0051] Y llawdriniaeth sy'n gysylltiedig â'r dull puro hwn, megis haenu statig, tynnu amhureddau clorin uchel, crisialu, hidlo a golchi dŵr, gellir ei wneud mewn system corff caeedig, sy'n gyfeillgar i'r amgylchedd, ac yn lleihau'r broses o gynhyrchu dŵr gwastraff yn fawr ac nid yw'n cynhyrchu toddydd organig gwastraff a nwy gwastraff organig [0052]. Yn ogystal, oherwydd bod y dull puro heb gyflwyno toddydd organig, a chlorin uchel i gael gwared ar amhureddau yn y broses buro, nid oes risg ansawdd ar ansawdd asid ffolig, ond hefyd trwy weithredu enghraifft o baratoi 1, 1, 3 - asid ffolig croes-gysylltiedig â dŵr aseton hydoddi a ddefnyddir yn uniongyrchol mewn cynhyrchu, yn gwneud asid ffolig i wella cynnyrch cyffredinol 5 pwysau %, y purdeb o 99 5 pwysau % Enghraifft 2 [0054] Mae'r ymgorfforiad hwn yn nodi bod 1,1, 3-trichloroacetone a baratowyd gan mae dull puro'r ddyfais bresennol [0055] yn cael ei buro mewn adweithydd 50-litr wedi'i gyfarparu â phlât hidlo hidlo ar y gwaelod [0056] Yn gyntaf,1,1 gyda phurdeb o 50%, 3-trichloroacetone 20Kg a dŵr 4Kg cymysg yn yr adweithydd, gan droi am 15 munud ar 45, y gyfradd droi o 300r/min, yn y broses droi i ychwanegu dŵr, y dŵr ar gyfradd o 300 ml / min, ac yna safodd y gymysgedd am 15 munud, wedi'i wahanu oddi wrth y haen olew is, cael gwared ar amhureddau clorin uchel; Yn ail, gostyngwyd tymheredd yr hydoddiant haen uchaf ar ôl haenu i 20, a'r gyfradd droi oedd 200r/min am 0.5 h. Yna, cafwyd y grisial solet yn uniongyrchol trwy'r plât hidlo ar waelod yr adweithydd trwy hidlo pwysedd nitrogen ar bwysedd 0. 2MPa. Yna, cafodd y grisial solet ei chwistrellu a'i olchi gyda 1Kg o 25 o ddŵr oer, ac roedd y pwysau gwlyb o 1,1, 3-trichloroacetone yn 8.2kg trwy'r dull lleihau Y dull puro sy'n ymwneud â chael gwared â haeniad statig o amhureddau clorin uchel, gellir cynnal gweithrediadau crisialu, hidlo a golchi dŵr mewn system corff caeedig, mae'r amgylchedd gwaith yn gyfeillgar, ac yn lleihau'r broses o gynhyrchu dŵr gwastraff yn fawr, dim toddydd organig gwastraff a nwy gwastraff organig [0060] Yn ogystal, gan fod y dull yn gwneud hynny. peidio â chyflwyno toddyddion organig a chael gwared ar amhureddau clorin uchel yn ystod y broses buro, nid oes risg ansawdd i ansawdd asid ffolig, ac mae'r 1,1, 3-trichloroacetone a baratowyd gan Enghraifft 2 yn cael ei hydoddi mewn dŵr a'i ddefnyddio'n uniongyrchol wrth gynhyrchu asid ffolig, gan gynyddu cyfanswm cynnyrch asid ffolig 4.9% yn ôl pwysau a chyflawni purdeb o 99 Mae'r ymgorfforiad hwn yn nodi bod y 1,1, 3-trichloroacetone a baratowyd gan ddull puro'r ddyfais bresennol [0063] yn cael ei buro mewn 50 -litr adweithydd wedi'i ffitio â phlât hidlo hidlo ar y gwaelod [0064] Yn gyntaf, 1,1 gyda phurdeb o 60% , 3-trichloroacetone 20Kg wedi'i gymysgu â dŵr 40Kg yn y tegell adwaith, gan droi am 30 munud ar 15, y gyfradd droi o 100r/min, yn y broses droi i ychwanegu dŵr, y dŵr ar gyfradd o 500 ml / min, ac yna safodd y gymysgedd am 30 munud, wedi'i wahanu oddi wrth yr haen olew is, tynnwch amhureddau clorin uchel; Yn ail, gostyngwyd tymheredd yr hydoddiant haen uchaf ar ôl haenu i 10, a'r gyfradd droi oedd 100r/min am 10 awr. Yna, cafwyd y grisial solet yn uniongyrchol trwy'r plât hidlo ar waelod yr adweithydd trwy hidlo pwysedd nitrogen ar bwysedd 0.2MPa, ac yna ei chwistrellu a'i olchi â 1Kg o 5 dŵr oer. Y pwysau gwlyb o 1,1, 3-trichloroacetone oedd 6.9kg, ac roedd y pur cromatograffig (GC) yn 98.3% yn ôl pwysau [0067] Y llawdriniaeth sy'n gysylltiedig â'r dull puro hwn, megis haenu statig, tynnu amhureddau clorin uchel, crisialu , hidlo a golchi dŵr, yn cael ei wneud mewn system corff caeedig, sydd ag amgylchedd gwaith cyfeillgar, ac yn lleihau'n fawr y cynhyrchiad dŵr gwastraff ac nid yw'n cynhyrchu toddydd organig gwastraff a nwy gwastraff organig [0068]. Yn ogystal, oherwydd bod y dull puro heb gyflwyno toddydd organig, a chlorin uchel i gael gwared ar amhureddau yn y broses buro, nid oes risg ansawdd ar ansawdd asid ffolig, a bydd er enghraifft 3 paratoi 1, 1, 3 - traws- yn gysylltiedig ag aseton, dŵr i hydoddi, a ddefnyddir yn uniongyrchol i gynhyrchu asid ffolig, yn gwneud asid ffolig i wella cynnyrch cyffredinol 5. 3 pwysau %, purdeb 99. 2 pwysau % Ar gyfer cyfran 1 [0070] puro 1,1, 3- trichloroacetone yn ôl y dull o ymgorfforiad 1, ac eithrio bod yn cam (1), nid yw dŵr yn cael ei ddefnyddio, Yn lle hynny, defnyddiwyd toddyddion organig. O ganlyniad, cafodd y 1,1, 3-trichloroacetone a baratowyd ei hydoddi mewn dŵr a'i ddefnyddio'n uniongyrchol wrth gynhyrchu asid ffolig. Dim ond 2 % oedd cyfanswm y cynnyrch o asid ffolig a gynyddwyd yn ôl pwysau a'r purdeb oedd 95 % yn ôl pwysau. Yn ogystal, oherwydd cyflwyno toddyddion organig yn y dull puro hwn, mae risg ansawdd i ansawdd asid ffolig [0071] yng nghyfran 2 [0072]. Mae 1,1, 3-trichloroacetone yn cael ei buro yn ôl y dull yn Enghraifft 1. Y gwahaniaeth yw bod maint y dŵr yng Ngham (1) yn 50Kg, gan arwain at gynnydd sylweddol yn y cynhyrchiad dŵr gwastraff a gostyngiad o 1 The diddymwyd cynnyrch o grisialau 1,1, 3-trichloroacetone mewn dŵr a'u defnyddio'n uniongyrchol wrth gynhyrchu asid ffolig, fel mai dim ond 5.6% yn ôl pwysau oedd cyfanswm cynnyrch asid ffolig a chynyddodd y purdeb 99.6% yn ôl pwysau [0073] ] yn erbyn y gymhareb o 3 [0074]. Roedd 1,1 wedi'i buro trwy ddull Enghraifft 1 , 3-trichloroacetone, y gwahaniaeth yw nad yw'r heteroplastid clorin uchel yn cael ei ddileu yn ystod cam (1), mae canlyniad paratoi 1,1, 3-trichloroacetone yn cynnwys llawer nifer y cyfansoddion clorinedig, ansawdd y risg asid ffolig [0075] Yn ôl yr enghraifft uchod 1-3 ac mae'n ganlyniad y raddfa o 1-3: y dull puro yn golygu gadael i sefyll hidlydd grisial haenog i gael gwared ar amhureddau clorin uchel gweithrediadau golchi megis popeth ond yn y system aerglos, amgylchedd gwaith cyfeillgar, ac yn lleihau'n fawr yr achosion o ddŵr gwastraff, nid yw'n cynhyrchu nwy gwastraff, toddydd organig ac organig Yn ogystal, trwy weithredu achos 1 paratoi 1, 1), 3-trichloroacetone , ychwanegu yn y llyfr 5/6 tudalen 7 CN 109516908 Mae hydoddiant 7 dŵr, a ddefnyddir yn uniongyrchol wrth gynhyrchu asid ffolig, yn gwneud cyfanswm cynnyrch asid ffolig wedi cynyddu 5% yn ôl pwysau, purdeb yw 99.2% yn ôl pwysau uchod; Ar ben hynny, oherwydd nad yw'r dull puro yn cyflwyno toddydd organig, nid oes risg ansawdd i ansawdd asid ffolig. Ar ben hynny, mae'r dull puro yn defnyddio dŵr fel y toddydd crisialu, ac mae'r hydoddiant dyfrllyd wedi'i buro o 1,1, 3-trichloroacetone yn cael ei ddefnyddio'n uniongyrchol wrth gynhyrchu asid ffolig, gan leihau adweithiau ochr.
Prif Swyddog Gweithredol Athena
Whatsapp/ wechat:+86 13805212761
MIT-CO Diwydiant IVY, LTD
YCHWANEGU:Talaith Jiangsu, Tsieina
Amser post: Awst-12-2021