N, N-Dimethylaniline

Adwaenir hefyd fel dimethyl tiphenylamine, colorless i hylif olewog melyn golau, gyda arogl egr, hawdd i oxidize yn yr awyr neu o dan yr haul a defnyddio y ze tywyllu. Dwysedd cymharol (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, pwynt rhewi 2.0 ℃, pwynt berwi 193 ℃, pwynt fflach (agoriad) 77 ℃, pwynt fflach 317 ℃, gludedd (25 ℃) 1.528mpa-s, mynegai plygiannol (n20D) 1.5584 . Hydawdd mewn ethanol, ether, clorofform, bensen a thoddyddion organig eraill. Hydawdd mewn amrywiaeth o gyfansoddion organig. Ychydig yn hydawdd mewn dŵr. Mae'n hylosg a bydd yn llosgi rhag ofn y bydd fflam agored. Bydd yr anwedd a'r aer yn ffurfio cymysgedd ffrwydrol gyda therfyn ffrwydrol o 1.2% ~ 7.0% (cyfrol). Mae'n wenwynig iawn, ac mae nwy anilin gwenwynig yn cael ei ryddhau gan ddadelfennu ynni gwres uchel. Gellir ei amsugno drwy'r croen ac achosi gwenwyno, LD501410mg/kg, y crynodiad uchaf a ganiateir mewn aer yw 5mg/m3.
Dull storio
1.Rhagofalon Storio[25] Storio mewn stordy oer, wedi'i awyru'n dda. Cadwch draw oddi wrth ffynonellau tân a gwres. Cadwch y cynhwysydd wedi'i selio. Dylid ei storio ar wahân i asidau, halogenau, a chemegau bwytadwy, a byth yn gymysg. Yn meddu ar amrywiaethau cyfatebol a nifer yr offer ymladd tân. Dylai fod gan y man storio offer trin brys ar gyfer gollyngiadau a deunyddiau cysgodi addas.

2. Mabwysiadu drwm haearn wedi'i selio pacio, 180kg y drwm, a storio mewn lle oer ac awyru. Storio a chludo yn unol â rheoliadau deunyddiau fflamadwy a gwenwynig.
dull synthesis
1. Fe'i ceir gan yr adwaith rhwng anilin a methanol ym mhresenoldeb asid sylffwrig ar dymheredd uchel a gwasgedd uchel. Llif proses: 1. Mae 790kg o anilin, 625kg o fethanol, 85kg o asid sylffwrig (amoniwm 100%) yn cael eu hychwanegu i'r tegell adwaith, rheoli tymheredd 210-215 ℃, pwysedd 3.1MPa, adweithio am 4 awr, yna rhyddhau'r pwysau, mae'r deunydd yn cael ei ollwng i'r gwahanydd, niwtraleiddio gan 30% sodiwm hydrocsid, statig, ac mae'r halen amoniwm cwaternaidd isaf yn cael ei wahanu. Yna ar 160 ℃, adwaith hydrolysis 0.7-0.9MPa am 3h, y cynhyrchion hydrolysis a'r haen uchaf o ddeunyddiau olewog wedi'u cyfuno trwy olchi ar ôl distyllu gwactod y cynnyrch gorffenedig.

2. Gan ddefnyddio methanol ac anilin fel deunyddiau crai, caiff ei syntheseiddio gan gatalydd alwmina o dan gyflwr 200-250 ℃ gyda gormodedd o fethanol a phwysau atmosfferig. Y cwota defnydd deunydd crai: anilin 790kg/t, methanol 625kg/t, asid sylffwrig 85kg/t. Gall y paratoad labordy adweithio anilin â ffosffad trimethyl.

3, anilin a methanol cymysg (n anilin: n methanol ≈ 1:3), a thrwy'r pwmp mesuryddion cilyddol di-pwls chwistrellu ar gyflymder aer 0.5h-1 i mewn i'r adweithydd offer gyda catalydd, yr all-lif adwaith yn gyntaf i mewn i'r gwydr gwahanydd nwy-hylif, y gwahanydd o dan yr hylif a gasglwyd yn rheolaidd symud ar gyfer dadansoddiad cromatograffig.

Yn 2001, datblygodd Prifysgol Nankai a Tianjin Ruikai Technology Development Co, Ltd ar y cyd gatalydd methylation anilin hynod effeithlon, a sylweddoli synthesis cam nwy N, N-dimethyl aniline. Mae'r broses fel a ganlyn: Mae anilin hylif yn cael ei gymysgu â methanol, wedi'i anweddu yn y tŵr anweddu, ac yna'n mynd i mewn i adweithydd tiwbaidd gyda chyflymder aer o 0.5-1.0h-1 (mae nano wedi'i lwytho ar wely sefydlog yr adweithydd tiwbaidd - catalydd solet), ac yn cael ei gynhyrchu'n barhaus ar 250-300 ℃ o dan bwysau atmosfferig, gyda chynnyrch DMA o dros 96%.

Dull mireinio: Mae'n aml yn cynnwys amhureddau fel anilin a N-methyl aniline. Mae N, N-dimethylaniline yn cael ei hydoddi mewn asid sylffwrig 40% a'i ddistyllu gan anwedd dŵr. Ychwanegir sodiwm hydrocsid i'w wneud yn alcalïaidd. Mae anwedd dŵr yn parhau â'r distyllu. Mae'r distyllad wedi'i wahanu'n haenau dyfrllyd a'i sychu â photasiwm hydrocsid. Mae distyllu pwysau arferol yn cael ei wneud ym mhresenoldeb anhydrid asetig. Mae'r distyllad yn cael ei olchi â dŵr i gael gwared ar olion anhydrid asetig, ei sychu â photasiwm hydrocsid, ac yna bariwm ocsid, a'i ddistyllu dan bwysau llai ym mhresenoldeb llif o nitrogen. Mae dulliau eraill o fireinio'r distyllad yn cynnwys ychwanegu 10% anhydrid asetig ac adlifiad am ychydig oriau i gael gwared ar yr aminau cynradd ac eilaidd. Ar ôl oeri, mae gormodedd o asid hydroclorig 20% ​​yn cael ei ychwanegu a'i dynnu gydag ether. Mae'r haen asid hydroclorig yn alcalïaidd ag alcali ac yna'n cael ei dynnu gydag ether, ac mae'r haen ether yn cael ei sychu â photasiwm hydrocsid a'i ddistyllu dan bwysau llai o dan lif o nitrogen. Gellir trosi N, N-dimethylaniline hefyd yn halwynau asid picric, ei ailgrisialu i bwynt toddi cyson ac yna ei ddadelfennu â hydoddiant dyfrllyd cynnes 10% o sodiwm hydrocsid. Yna caiff ei dynnu gydag ether, ei olchi a'i sychu, a'i ddistyllu dan bwysau llai.

5. Aniline, methanol ac asid sylffwrig cymysg mewn cyfrannedd, adwaith anwedd yn y awtoclaf, y cynhyrchion adwaith gan y rhyddhad pwysau adennill methanol, ychwanegu niwtraliad alcali, gwahanu ac yna distyllu gan bwysau llai i gael y cynnyrch.

6. Gall N,N-dimethylaniline gael ei gynhyrchu gan adwaith methylation anilin a ffosffad trimethyl, ac yna ei dynnu gan ether, ei sychu a'i ddistyllu.

7. Gellir syntheseiddio N,N-dimethylaniline ar wely catalytig catalydd Ziegler mewn system copr-manganîs neu system copr-sinc-cromiwm ar 280 ℃ gyda'r cymysgedd o anilin a methanol ar gymhareb 1:3.5. Casglwyd y N, N-dimethylaniline a gafwyd ar 193-195 ℃ ar ddyfais distyllu colofn 54-tab a'i bacio i mewn i boteli gwydr brown. Ar gyfer paratoi N, N-dimethylaniline pur, gellir chwistrellu'r N, N-dimethylaniline â nwy nitrogen fel nwy cludo i'r cromatograff nwy paratoi sydd â cholofn ffosffad metel.