Crynodeb: clorid wedi'i gataleiddio aseton a'i gynhyrchu trwy grisialu toddyddion ar 1,1,3-trichloroacetone gyda phurdeb uchel o ddim llai na 99.0%, gyda chynnyrch o 45% o Geiriau allweddol: 1,1,3-trichloroacetone; synthesis; purdeb uchel

———-. Rhagair

Mae trichloroacetone 1,1,3 yn ganolradd bwysig wrth gynhyrchu asid ffolig. dim ond tua 17% yw cynnwys trichloropacetone, ar ôl echdynnu dŵr, dim ond 51.9% yw ei gynnwys. Ac mae'r gost cynhyrchu yn uchel, mae'r cywiriad cynnyrch yn isel. Problemau. Darllenodd yr awdur nifer fawr o ddogfennau domestig a thramor. Ar ôl llawer o arbrofion ac astudiaethau, fe wnaethom ychwanegu catalydd a rheoli cyflymder fou clorin, gan leihau'r amser adwaith i 1,1,3-3 trichloropacetone mewn 24 awr, a chrisialu trichloropasetone 1,1,3-3 gyda phurdeb yn fwy na 99% a'r cynnyrch o fwy na 45%.

II. Rhan arbrofol

1. adwaith

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CICCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Camau arbrofol

Mewn fflasg pedwar gwddf gyda chyddwysydd sfferig 500ml, cafodd rhywfaint o aseton a chatalydd eu troi a'u bwydo i glorin ar dymheredd adwaith o 10 ~ 30 W. Amseriad cychwyn, rhoi'r gorau i basio trwy glorin sawl awr ar ôl yr adwaith, a pharhau gan ei droi am 1 awr.Ychwanegwyd deunydd arbennig tebyg i doddydd at y cymysgedd canlyniadol, ei droi am 1 awr tra'i oeri i grisialu 10 ° C, gan dynnu 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Penderfyniad dethol o burdeb trichloroacetone

Defnyddiwyd cromatograff nwy Varin 3700, colofn llenwi QF ・ 1 a synhwyrydd FID i bennu elw purdeb y cynnyrch a'r hydoddiant clorid yn ddetholus.

1. Canlyniadau'r drafodaeth
2. Dangosodd dylanwad catalydd ar ddetholusrwydd clorid ddetholusrwydd clorineiddiad aseton

Dylanwad mawr, mae Tabl 1 yn rhestru set o ganlyniadau arbrofol. O Dabl 1, cynyddir y detholiad lleiaf o 1,1,3-trichloroacetone yn sylweddol (tua 19.1%) heb gatalydd,a

　　catalydd amin cyfansawdd yw'r gorau, hyd at 57.5% o.Amodau prawf: Inl aseton, 3nr) l clorin, catalydd 0.6g, tymheredd 1030 ° C,

amser 18 awr.O fewn 12 awr va:3.9 Cao h;2

〜7 awr, vq:27 Cao h; 7 〜 18 awr, VQ: 3.9 i h. Tabl 1. Effeithiau'r catalydd ar ddetholusrwydd y cynnyrch

1. Effaith y cyflymder trwodd-clorin ar yr adwaith

Canfu'r arbrawf fod gan glorin unffurf ddetholiad cynnyrch gwael, gan wella'n sylweddol ddetholiad a chynnyrch y cynnyrch.

Mae Tabl 2 yn rhestru set o ddata prawf.

Tabl 2 Effeithiau cyflymder pas-clorin ar ddetholiad cynnyrch

Prawf ^ cyflwr:] Dysgl Petri 1 aseton, catalydd: dosbarth cyfansawdd 0.6go

Canfu'r arbrawf fod y fflwclorin yn gynnar (12 awr) ac yn ddiweddarach (8 24 h), mae'r rhan fwyaf o glorin yn dianc oherwydd bod yr adwaith yn araf a bod y cyfrwng (28 h) yn gyflym. Pan fydd y nwy clorin yn cael ei stopio, dewis a chynnyrch y cynnyrch yn cael eu lleihau'n sylweddol.Dangosodd y canlyniadau fod 1,1,3 wedi cynhyrchu'n llawer arafach na

1,1-dichloroacetone.Yn ystod yr adwaith gyda

clorid, clorid, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

hynny yw_II.clorineiddio ar grŵp submethyl yn llawer

gyflymach nag ar group.Therefore methyl, y

mae'r awdur yn credu mai'r broses adwaith proses cynhyrchu aseton clorid yw:

Mae'r adwaith yn cael ei gynnal gyda V1 1 2-5 fel y brif broses.

Yn ôl data Tabl 2, trefn cyflymder adwaith pob cam yw

　　V2^”3^1 2 5>V4

Yn dibynnu ar gyflymder ymateb pob cam,

Gellir gweld o ddata Tabl 3, oherwydd y gwahaniaeth pwynt berwi bach rhwng 1,1,3.trichloroacetone a sgil-gynhyrchion, ei bod yn gyffredinol yn anodd gwahanu echdynnu a gwahanu dŵr yn fodd syml. gellir tynnu cynhyrchion, mae'r purdeb yn anodd

Rydyn ni'n rheoli'r cyflymder pasio clorin ar bob cam,

er mwyn cyflawni'r diben o leihau'r amser clorin pasio ac atal y detholusrwydd o gynyddu'r cyflymder adwaith eilaidd gan 1,1,3 trichloroacetone.

1. Puro grisial hydradol Yn ôl y llenyddiaeth, fel arfer y

mae hylif clorid aseton yn cael ei dynnu neu ei buro gan ddŵr i gynyddu cynnwys 1,1,3-trichloroacetone, a defnyddiodd yr awdur 1,1,3-trichloroacetone i grisialu o sgil-gynhyrchion eraill.

Mae Tabl 3 yn rhestru'r purdeb cynnyrch a gafwyd gan y gwahanol ddulliau gwahanu.

Tabl 3.Product purdeb a gafwyd o'r gwahanol ddulliau gwahanu

i wella ymhellach.Mae purdeb y cynnyrch yn cyrraedd dros 99%, ac mae'r cynnyrch hefyd yr uchaf mewn sawl dull, hyd at 45% o.1 Mae'r dull yn gofyn am gynnwys 1,1,3-trichloroacetone o K mwy na 50% yn y clorid datrysiad.

Dewiswch gatalydd amin cyfansawdd priodol, rheoli blocio clorin araf yn gynnar ac yn hwyr ar 10 ~ 30 ° C, gall wneud clorid 1,1,3-trichloroacetone, wedi'i buro gan grisialu toddyddion arbennig, cael cynnyrch crisialog gyda dim llai na 99.0%, gyda chynnyrch o 45%, ond rhaid i 1,1,3-trichloroacetone mewn hydoddiant clorid fod yn fwy na 50%o.Prif Swyddog Gweithredol Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT-CO Diwydiant IVY, LTD

prif swyddog@mit-ivy.com

　　YCHWANEGU: Talaith Jiangsu, Tsieina