Crynodeb: clorid wedi'i gatalyddu gan aseton a'i gynhyrchu trwy grisialu toddydd ar 1,1,3-trichloroaseton gyda phurdeb uchel o ddim llai na 99.0%, gyda chynnyrch o 45% Geiriau allweddol: 1,1,3-trichloroaseton; synthesis; purdeb uchel

Rhagair

Mae 1,1,3-trichloroaseton yn ganolradd pwysig wrth gynhyrchu asid ffolig. Ar hyn o bryd, mae gan 1,1,3-aseton trichloroaseton gylchred gynhyrchu hir (48 awr), detholiad gwael, cynnyrch isel, dim ond tua 17% yw cynnwys 1,1,3-trichloroaseton, ar ôl echdynnu dŵr, dim ond 51.9% yw ei gynnwys. Ac mae'r gost gynhyrchu yn uchel, mae cywiriad y cynnyrch yn isel. Mae'r rhain i gyd yn arwain at gostau cynhyrchu asid ffolig domestig uchel, anodd gwella'r cynnwys a phroblemau eraill. Darllenodd yr awdur nifer fawr o ddogfennau domestig a thramor. Ar ôl llawer o arbrofion ac astudiaethau, ychwanegom gatalydd a rheolwyd cyflymder clorin ffolig, gan leihau'r amser adwaith i 1,1,3-3 trichloroaseton mewn 24 awr, a chrisialu 1,1,3-3 trichloroaseton gyda phurdeb yn fwy na 99% a'r cynnyrch o fwy na 45%.

II. Rhan arbrofol

1. adwaith

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Camau arbrofol

Mewn fflasg pedwar gwddf gyda chyddwysydd sfferig 500ml, cafodd swm penodol o aseton a chatalydd eu troi a'u bwydo i glorin ar dymheredd adwaith o 10 ~ 30 W. Dechreuwch yr amseru, stopiwch basio trwy glorin sawl awr ar ôl yr adwaith, a pharhewch i droi am 1 awr. Ychwanegwyd deunydd arbennig tebyg i doddydd at y cymysgedd canlyniadol, a'i droi am 1 awr tra'n oeri i grisialu 10 ° C, gan echdynnu 1,1,3-trichloroaseton.

1. 1,1,3. Penderfyniad dethol purdeb trichloroaseton

Defnyddiwyd cromatograff nwy Varin 3700, colofn llenwi QF・1 a synhwyrydd FID i bennu purdeb y cynnyrch a'r toddiant clorid yn ddetholus.

1. Canlyniadau'r drafodaeth
2. Dangosodd dylanwad catalydd ar ddetholiad clorid ddetholiad clorineiddio aseton

Dylanwad mawr, mae Tabl 1 yn rhestru set o ganlyniadau arbrofol. O Dabl 1, mae detholiad lleiaf 1,1,3-trichloroacetone wedi cynyddu'n sylweddol (tua 19.1%) heb gatalydd, a

　　Catalydd amin cyfansawdd yw'r gorau, hyd at 57.5%. Amodau prawf: aseton mewnol, 3nr) l clorin, catalydd 0.6g, tymheredd 1030°C,

amser 18 awr. O fewn 12 awr va:3.9 Cao h;2

〜7 awr, vq:27 Cao h;7〜18 awr, VQ:3.9 i h.Tabl 1. Effeithiau'r catalydd ar ddetholiad y cynnyrch

1. Effaith y cyflymder trwy'r clorin ar yr adwaith

Canfu'r arbrawf fod gan glorin unffurf ddetholiad cynnyrch gwael, gan wella detholiad a chynnyrch y cynnyrch yn sylweddol.

Mae Tabl 2 yn rhestru set o ddata prawf.

Tabl 2 Effeithiau cyflymder pasio clorin ar ddetholiad cynnyrch

Amodau prawf:] Dysgl Petri 1 aseton, catalydd: cyfansawdd dosbarth 0.6go

Canfu'r arbrawf fod y fflwclorin yn gynnar (12 awr) ac yn hwyrach (8 24 awr), bod y rhan fwyaf o'r clorin yn dianc, bod yr adwaith yn araf a'r cyfrwng (28 awr) yn gyflym. Pan fydd y nwy clorin yn cael ei atal, mae detholiad a chynnyrch y cynnyrch yn cael eu lleihau'n sylweddol. Dangosodd y canlyniadau fod 1,1,3 wedi'i gynhyrchu'n llawer arafach na

1,1-dichloroaseton. Yn ystod yr adwaith gyda

clorid, clorid, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

hynny yw_II.roedd clorineiddio ar grŵp is-fethyl yn llawer

yn gyflymach nag ar grŵp methyl. Felly, y

Mae'r awdur yn credu mai'r broses adwaith cynhyrchu clorid aseton yw:

Cynhelir yr adwaith gyda V1 1 2-5 fel y prif broses.

Yn ôl data Tabl 2, trefn cyflymder adwaith pob cam yw

　　V2^”3^1 2 5>V4

Yn dibynnu ar gyflymder adwaith pob cam,

Gellir gweld o ddata Tabl 3, oherwydd y gwahaniaeth bach mewn berwbwynt rhwng 1,1,3.trichloroaseton a sgil-gynhyrchion, ei bod yn anodd gwahanu echdynnu dŵr yn gyffredinol ac mae gwahanu yn ddull syml. Er y gellir tynnu'r rhan fwyaf o gynhyrchion I, mae'n anodd sicrhau'r purdeb.

rydym yn rheoli cyflymder pasio clorin ym mhob cam,

i gyflawni'r pwrpas o leihau'r amser pasio clorin ac atal detholiad cynyddu cyflymder yr adwaith eilaidd gan 1,1,3 trichloroaseton.

1. Puro crisial hydradedig Yn ôl y llenyddiaeth, fel arfer y

Mae hylif clorid aseton yn cael ei echdynnu neu ei fireinio gan ddŵr i gynyddu cynnwys 1,1,3-trichloroaseton, a defnyddiodd yr awdur 1,1,3-trichloroaseton i grisialu o sgil-gynhyrchion eraill.

Mae Tabl 3 yn rhestru purdeb y cynnyrch a gafwyd gan y gwahanol ddulliau gwahanu.

Tabl 3. Purdeb cynnyrch a gafwyd o'r gwahanol ddulliau gwahanu

i wella ymhellach. Mae purdeb y cynnyrch yn cyrraedd dros 99%, a'r cynnyrch hefyd yw'r uchaf mewn sawl dull, hyd at 45%.1 Mae'r dull yn gofyn am gynnwys 1,1,3-trichloroaseton o K sy'n fwy na 50% yn yr hydoddiant clorid.

Dewiswch gatalydd amin cyfansawdd priodol, rheolwch flocio clorin araf yn gynnar ac yn hwyr ar 10 ~ 30 ° C, gall wneud clorid 1,1,3-trichloroaseton, wedi'i buro trwy grisialu toddydd arbennig, cael cynnyrch crisialog gyda dim llai na 99.0%, gyda chynnyrch o 45%, ond rhaid i 1,1,3-trichloroaseton mewn toddiant clorid fod yn fwy na 50%.Prif Swyddog Gweithredol Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD.

prif swyddog gweithredol@mit-ivy.com

　　YCHWANEGU: Talaith Jiangsu, Tsieina